Volumetrische titraties: 10 tips

Het vermijden van onstabiele volumetrische titraties is een fluitje van een cent als u deze tien tips volgt. U kunt gemakkelijk beginnen en eindigen met een droge cel en nauwkeurige resultaten behalen.

1. Begin en eindig met een droge cel
2. Kies de juiste titrant voor uw monster
3. Standaardiseer uw titrant
4. Vermijd nevenreacties
5. Bereken uw steekproefgrootte
6. Bereid uw monster voor
7. Zorgvuldige monstertoevoeging
8. Vermijd verontreiniging
9. Vervang verslijtbare onderdelen
10. Onderhoud uw elektrode en cel

Lees ook de blog: '5 redenen om over te stappen op geautomatiseerde titratie'

1. Begin en eindig met een droge cel

Karl Fischer-titraties draaien allemaal rond het meten van water. Als u de titratie start met ‘vreemd’ vocht in uw titratiecel, of als u een monster heeft dat niet kan uitdrogen, dan zult u onjuiste en onnauwkeurige resultaten bekomen. Een aantal zaken kan bijdragen aan de droogheid van de titratiecel: leeftijd van de drogende silicakorrels en o-ringen, de kwaliteit van oplosmiddel (gebruik altijd Karl Fischer-kwaliteit), uw monsterintroductie en tijd voor de cel om evenwicht en droogheid te bereiken.

Bij gebruik van een Karl Fischer volumetrische titrator HI933 verschijnt er een error 72-code (buiten bereik) op het scherm als er te veel vocht in de cel zit om na ‘pretitratie’ de volgende fase in te gaan. Dit tegengaan is gemakkelijk. Gebruik een vacuümpomp om de cel te legen en vul de titratiecel opnieuw met vers oplosmiddel tot de minimale vullijn. Til de cel voorzichtig op en draai deze zacht. Hierdoor kan het oplosmiddel de zijkanten van de titratiecel bedekken en restvocht opvangen. Als het oplosmiddel niet geel wordt, introduceert u handmatig 1 ml titrant in de cel met behulp van het buretmenu. Wacht ongeveer 30 minuten todat de cel droog is geworden.

2. Kies de juiste titrant voor uw monster

Om de juiste titrant te kiezen, hebt u een idee nodig van hoeveel water er in uw monster zou kunnen zitten. Composiet 1 tot en met 5 zijn verschillende sterktes van titrant, waarbij het getal het aantal milliliter titrant aangeeft dat nodig is om elke milligram water in het monster te neutraliseren. Gebruik de onderstaande tabel om te bepalen welke sterkte ideaal is.

3. Standaardiseer uw titrant

Net als bij potentiometrische titraties is het belangrijk om na te gaan wat je titrantsterkte is. Dit zal u helpen om een mogelijke foutmarge te verminderen. Gebruik altijd een gecertificeerde waterstandaard van een chemische leverancier om de concentratie van uw Karl Fischer-titrant te controleren. Karl Fischer-titranten hebben doorgaans een gecertificeerde waarde van ± 10% van de nominale waarde en moeten worden gestandaardiseerd telkens wanneer een nieuwe fles wordt geopend en daarna elke twee tot vier weken, afhankelijk van de nauwkeurigheidsvereisten. Zodra een fles titrant is geopend, zal bij gebruik de lucht in de fles reageren met de titrant. Dit zorgt ervoor dat de titrantsterkte varieert. Herhaal de standaardisatieprocedure ten minste drie keer en neem het gemiddelde resultaat om in uw KF-monstermethode in te voeren. U kunt de werkelijke sterkte van de titrant invoeren in de titrantdatabase die u vindt in de algemene opties op uw titrator.

4. Vermijd nevenreacties

Als u de samenstelling van uw monster kent, kunt u mogelijke nevenreacties voorkomen. Nevenreacties kunnen vals hoge of lage resultaten veroorzaken. Veel voorkomende nevenreacties treden op in monsters met aldehyden en ketonen, of in oxidatiemiddelen en monsters met een pH buiten het ideale bereik (4-7 pH). U kunt preventieve stappen nemen tijdens de monstervoorbereiding om problemen te voorkomen. Voorbeelden hiervan zijn het gebruik van reagentia die speciaal zijn ontworpen voor het minimaliseren van nevenreacties met ketonen en aldehyden of het gebruik van buffermiddelen van Karl Fischer-kwaliteit om ervoor te zorgen dat u een goede pH bereikt en behoudt.

5. Bereken uw steekproefgrootte

Bij het berekenen van uw steekproefgrootte moet u rekening houden met uw titrantsterkte, uw verwachte waterconcentratie en buretvolume. Als u al deze variabelen kent, is het berekenen van uw steekproefgrootte snel en eenvoudig. Gebruik gewoon de onderstaande berekening om de ideale steekproefgrootte te bepalen. Houd er rekening mee dat uw monstergrootte in gram is, zelfs als het een vloeistof is.

((0,5 x buretvolume) x titrantwaarde) / verwacht watervolume (mg/g) = monstergrootte (g)

6. Bereid uw monster voor

Sla deze stap niet over. Een goede monstervoorbereiding kan helpen om problemen met reguliere en complexe monsters teniet te doen. Voor monsters die een extreem hoog watergehalte hebben, onoplosbaar zijn in het oplosmiddel, langzaam water afgeven, of een inhomogene waterverdeling of interferenties hebben, kan speciale monstervoorbereiding nodig zijn. Een externe extractie kan worden gebruikt om vocht uit een monster te halen dat meestal problemen zou hebben met het oplossen in een oplosmiddel. Een externe oplossing kan worden gebruikt om vocht aan uw monster te onttrekken dat anders moeilijk oplost met een solvent. Een homogenisator of laboratoriummenger kan worden gebruikt om uw monster tijdens deze voorbereiding te mengen. Deze methoden creëren een vloeibaar monster dat gemakkelijk via een spuit aan de cel kan worden toegevoegd.

7. Zorgvuldige monstertoevoeging

Hoe u uw monster in de titratiecel introduceert, kan van grote invloed zijn op uw resultaten, omdat overtollig vocht kan worden geïntroduceerd. Om vreemd vocht te voorkomen, volgt u deze stappen bij het inbrengen van een monster via een spuit.

1. Voor vloeibare monsters die de aanbevolen spuit met een niet-borende naald gebruiken, trekt u een kleine hoeveelheid monster in de spuit om de binnenkant van de spuit te bedekken voordat u uw monster volledig inneemt.
2. Verwijder de kleine hoeveelheid monster in een afvalbeker.
3. Plaats de spuit op een wetenschappelijke weegschaal en zet die op nul.
4. Trek het monster voorzichtig in de spuit.
5. Weeg de spuit opnieuw en noteer de waarde.
6. Prik het septum verticaal door en laat de naald zakken totdat de punt net onder het niveau van het oplosmiddel in de titratiecel ligt. Dit zorgt ervoor dat het monster niet op de zijkanten van de titratiecel spat.
7. Voeg het monster toe.
8. Verwijder de spuit en weeg deze opnieuw.
9. Neem het verschil tussen de eerste massa en de tweede massa. Dit is uw steekproefgrootte in gram.
10. Voer deze steekproefgrootte in de titrator in.
11. Begin met de analyse.

Onthoud altijd dat elk septum slechts goed is voor 50 toepassingen, dus het opvolgen en het vervangen van het septum is een noodzakelijke onderhoudsprocedure. Voor compatibele vaste monsters die volledig in de cel oplossen, kunt u de septumdop verwijderen en het monster rechtstreeks in de monstercel gieten. Het wordt aanbevolen om een hulpmiddel zoals de HI900950 chemische lepel te gebruiken om te voorkomen dat het monster blijft plakken.

8. Vermijd verontreiniging

KF-titratoren zijn gebouwd om te functioneren als een verzegeld systeem om atmosferisch vocht, dat uw analyse kan vervuilen, te minimaliseren. Zorg ervoor dat uw o-ringen, slangen en droogmiddelcartridges in goede staat zijn om afdichtingen en het apparaat in goede gezondheid te houden.

9. Vervang verslijtbare onderdelen

Het vervangen van slangen, O-ringen, spuiten en droogmiddel zijn allemaal belangrijke onderhoudsprocedures die kunnen worden uitgevoerd.

10. Onderhoud uw elektrode en cel

Door uw Karl Fischer-instrumentarium schoon te houden, kunt u een gesloten systeem behouden zonder dat er extra vocht naar binnen sluipt. Om de sensorelektrode en cel te reinigen, weekt u de onderste elektrode en de cel gedurende ten minste één uur in geconcentreerde salpeterzuuroplossing (70%). Nadat het uur voorbij is, spoelt u de elektrode af met kraanwater en vervolgens gedeïoniseerd water gedurende minimaal 15 minuten. Spoel ten slotte de sensorelektrode en cel met Karl Fischer-methanol. Als alternatief kan alleen voor de cel een droogoven worden gebruikt. Voor langdurige opslag kunnen de elektrode en cel droog worden bewaard. Door ervoor te zorgen dat het onderhoud correct en vaak wordt uitgevoerd, blijft uw Karl Fischer betrouwbaar werken. Opmerking: dompel de bovenkant of kabel van de elektrode niet onder in een vloeistof.