10 fouten bij het meten van pH

Het verkeerd bewaren van elektroden is iets dat we vaak zien. Mogelijks droogt de elektrode dan (permanent) uit.

Het detectieglas van een pH-elektrode bestaat uit drie afzonderlijke glaslagen: een gehydrateerde buitenste glazen gel-laag, een droge middelste laag en een gehydrateerde binnenlaag. De gehydrateerde lagen zijn verantwoordelijk voor de gevoeligheid van de elektrode die nodig is om veranderingen in pH te detecteren. Door de elektrode uit te drogen, vermindert u de gevoeligheid aanzienlijk! Dit leidt tot afwijkende pH-waarden, trage reactietijden en onjuiste waarden.

Gelukkig kunt u in de meeste gevallen een uitgedroogde elektrode redden door de bol en de junctie minstens een uur in pH-bewaarvloeistof onder te dompelen. Daarna kunt u de elektrode kalibreren en verder gaan met testen.

We begrijpen het, u wilt ervoor zorgen dat uw elektrode voor de volgende meting proper is, dus veegt u die grondig af met een papieren doekje. Dit kan echter problemen veroorzaken. De elektrode stuurt namelijk een spanning naar uw meter gebaseerd op de pH-waarde van het monster waarin het is ondergedompeld. Het pH-glas afvegen kan een statische lading produceren die de spanningsmeting van de elektrode verstoort. Als de spanningswaarde onjuist is, wordt de pH-waarde ook verstoord.

Spoel de elektrode dus beter af met gedestilleerd of gedeïoniseerd water in plaats van deze af te vegen. Indien nodig kunt u met een pluisvrij papieren doekje (bv. Azowipes) de elektrode deppen om overtollig vocht te verwijderen. Maar wees extra voorzichtig dat u niet over het oppervlak van het glas wrijft.

Het gebruik van zuiver water (zoals gedeïoniseerd, gedestilleerd of omgekeerde osmose) is ook een grote fout bij het bewaren van uw pH-elektrode. Dit gebeurt meestal wanneer iemand geen bewaarvloeistof meer heeft, maar de elektrode gehydrateerd wil houden. Dit zorgt echter voor een groter probleem.

Gedeïoniseerd water bevat vrijwel geen ionen. De pH-elektrode zit vol met ionen, zowel in de vuloplossing als in het gehydrateerde deel van het pH-detectieglas. Dus wanneer een elektrode wordt ondergedompeld in een oplossing die geen ionen bevat, zullen de ionen in de elektrode de oplossing in willen gaan in een poging om een evenwicht tot stand te brengen. Na verloop van tijd zullen de meeste ionen de elektrode verlaten, waardoor deze onbruikbaar wordt. Het kwaliteit van het glas zal ook veel sneller degraderen, wat leidt tot een kortere levensduur van de elektrode.

Dus als u ooit een elektrode tegenkomt die is bewaard in gedeïoniseerd of gedestilleerd water, moet u deze onmiddellijk verwijderen. Vervang de vuloplossing als de elektrode opvulbaar is. Nadat de vuloplossing is vervangen, bergt u de elektrode op in de bewaarvloeistof en kalibreert u deze. Tip: het is altijd het beste om bewaarvloeistof te gebruiken voor opslag. Hierdoor blijft uw elektrode gehydrateerd en geïoniseerd voor de beste resultaten!

We hebben veel interessante nieuwe toepassingen gezien sinds we onze pHep voor het eerst uitbrachten, o.a. buiten het laboratorium. Met zoveel verschillende monsters is het zinvol om reinigingsoplossingen voor pH-meters, speciaal voor deze toepassingen, te laten ontwikkelen.

Reiniging is net zo belangrijk als kalibratie indien het gaat om het verkrijgen van nauwkeurige pH-metingen. Dit komt doordat afzettingen die zich op de elektrode vormen, het detectieglas bedekken (zoals vetten en oliën in voedingsmiddelen). Als resultaat meet u de afzettingen én het monster in plaats van alleen het monster. Een langzame reactietijd kan ook optreden bij vuile elektroden, zelfs als de elektrode er schoon uitziet. Een zeer dunne laag olie of aanslag kan bijna onzichtbaar aanwezig zijn. De beste manier om de elektrode te reinigen, is door een speciaal samengestelde reinigingsoplossing voor pH-elektroden te gebruiken.

Nog beter zou zijn om er een te gebruiken die is ontwikkeld voor de toepassing waarvoor u de elektrode gebruikt. Zo zijn er reinigingsoplossingen beschikbaar die ideaal zijn voor het verwijderen van wijnresten, olie en vet, bier en wort, aarde, proteïnen, of verf en inkt. Zo weet u zeker dat resten volledig van de elektrode worden verwijderd.

Kalibratie is absoluut één van de meest voorkomende processen waar we vragen over krijgen. Vooral de frequentie van kalibratie is een bezorgdheid.

We krijgen ook veel vragen over welke kalibratiebuffers we moeten gebruiken voor specifieke toepassingen. Soms is de frustratie zo groot dat gebruikers helemaal stoppen met kalibreren. Gelukkig kunnen alle vragen en frustraties worden beantwoord door te begrijpen hoe kalibratie werkt.

Alle pH-elektroden zijn gebaseerd op een principe dat bekend staat als de Nernst-vergelijking. Deze vergelijking neemt een spanningswaarde (mV, millivolt) en correleert deze met de ionenconcentratie (de pH). Deze correlatie vormt een rechte lijn. Voor pH-elektroden is de theoretische mV-waarde bij pH 7: 0 mV (neutraal) en de helling van de lijn 59,16 mV. Dit betekent dat de elektrode in theorie zijn uitgang zal veranderen met 59,16 mV voor elke pH-eenheid die u gebruikt (bijv. pH 6 tot pH 7 zou 59,16 mV/pH-eenheid zijn). In werkelijkheid kan de elektrode zich enigszins anders gedragen dan het theoretische gedrag (bv. helling van 58,2 mV en offset van 8 mV). Kalibratie compenseert dit door de werkelijke helling en offset van uw elektrode te bepalen door bekende buffers te gebruiken en het algoritme in de meter dienovereenkomstig bij te werken.

Hanna-tip: voor de beste resultaten moet u ervoor zorgen dat u kalibreert met buffers die het monster 'omvatten'. pH 7-buffer moet altijd worden toegevoegd om het offsetpunt (neutraal) te verkrijgen. Dit betekent dat als uw monster een verwachte pH van 8,6 heeft, er buffers met pH 7 en pH 10 moeten worden gebruikt.

De frequentie van de kalibratie hangt uiteindelijk af van hoe belangrijk u de nauwkeurigheid vindt. Dagelijkse kalibratie is ideaal. We snappen echter dat kalibratie wat extra tijd kost in een misschien drukke agenda. Als u een kleine fout in uw meting kunt tolereren, is dagelijkse kalibratie niet helemaal noodzakelijk, maar het wordt toch zeker aanbevolen!

Niet alle pH-elektroden zijn gelijk gemaakt. Zelfs met de beste techniek krijgt u misschien nog steeds niet de beste metingen. Dit komt doordat sommige elektroden beter geschikt zijn voor bepaalde meettoepassingen dan andere.

Het gebruik van de niet-ideale elektrode kan resulteren in een langere responstijd en een kortere levensduur van de elektrode. Overweeg de standaard pH-elektrode. Die heeft meestal een glazen behuizing met een bolvormig uiteinde dat het detectiegedeelte vormt. Er is meestal een kleine keramische verbinding waardoor elektrolyt uit het referentiegedeelte van de elektrode kan stromen. Deze elektrode is functioneel voor een breed scala aan toepassingen, maar niet ideaal voor alle monsters. Er doen zich problemen voor wanneer de zuurtegraad wordt gemeten in monsters die halfvast of vast zijn, of waarin vaste stoffen in de oplossing zweven, zoals wijn, afvalwater en voedsel.

Monsters met een laag ionengehalte kunnen ook problemen opleveren met de reactietijd en stabiliteit, zoals bij drinkwater. In deze gevallen kunt u het beste een elektrode gebruiken die speciaal geschikt is voor deze specifieke soorten monsters. Elektroden met meerdere keramische juncties zorgen ervoor dat elektrolyt sneller in het monster kan diffunderen, waardoor meer stabiliteit mogelijk is bij pH-metingen van monsters met een lage geleidbaarheid.

Ervoor zorgen dat uw elektrode het meest geschikt is voor de job, is cruciaal voor een goede meting! Contacteer uw regiovertegenwoordiger voor specifiek advies!

De schroefdop van de vulopening lijkt zo'n klein detail in de hele constructie van een opvulbare pH-elektrode. Het voorkomt tenslotte gewoon dat de elektrolyt uitdroogt. Ja, maar als het zo strak is vastgeschroefd als toen u de elektrode voor het eerst ontving, kunt u enkele problemen ondervinden.

De meeste moderne pH-elektroden zijn technisch gezien twee elektroden in één: een sensorelektrode en een referentie-elektrode. De referentie-elektrode vereist een langzame, maar gestage stroom van elektrolyt uit de elektrode en in de oplossing. Wanneer de dop van de vulopening van de elektrode stevig is vastgeschroefd, kan elektrolyt niet makkelijk uit de elektrode en in de oplossing diffunderen. Dit resulteert in een grillige meetwaarde die misschien nooit binnen een redelijke tijd zal stabiliseren.

Gelukkig is de oplossing voor deze fout eenvoudigweg het losdraaien of verwijderen van de vuldop.

Met opvulbare elektroden kunt u het elektrolyt in het referentiecompartiment bijvullen zodra deze leeg begint te raken. Als u het elektrolyt echter niet van tijd tot tijd bijvult, kan dit invloed hebben op uw pH-metingen.

Onregelmatige respons van de elektrode is het meest voorkomende probleem bij onvoldoende elektrolytniveau. Door de elektrolytstroom van de referentiejunctie kan de meetcel worden gevuld. Hierdoor kunt u uiteindelijk de mV-waarde van de pH-elektrode afnemen en omrekenen naar een geschikte pH-waarde. Zorg ervoor dat uw elektrode wordt bijgevuld door het niveau van de vuloplossing op minder dan een halve cm van de vulopening te houden.

Het is gemakkelijk te denken dat zolang de pH-elektrode het monster aanraakt, dat de waarde die op het scherm verschijnt de correcte pH is. De realiteit is dat het pH-detectiegedeelte en de referentiejunctie volledig moeten worden ondergedompeld om goed te kunnen functioneren.

Een pH-sensor werkt omdat het detectieglas in wisselwerking staat met het monster en een spanning produceert die wordt vergeleken met de referentie-elektrode (die stabiel is in alle monsters). Zonder een van deze delen in volledig contact met het monster, is het meetsysteem onvolledig, wat tot foutieve waarden leidt.

Onderdompelingsproblemen kunnen eenvoudig worden verholpen door voldoende monster toe te voegen om zowel de junctie als het detectieglas onder te dompelen. De positie van de referentiejunctie verandert op basis van het ontwerp van de elektrode, dus controleer de handleiding om te bepalen waar die zich bevindt.

pH-elektroden moeten van tijd tot tijd worden vervangen als onderdeel van regelmatig onderhoud. Naarmate elektroden ouder worden, zal het detectiegedeelte van het glas degraderen en minder snel reageren dan toen het nieuw was. Uiteindelijk zal uw elektrode niet meer adequaat reageren op veranderingen in pH.

Er zijn enkele cijfers die verband houden met goed functionerende elektroden. Helling en offset zijn bekende statistieken die u kunt gebruiken om de functionaliteit van uw elektrode te meten. Deze cijfers kunnen tijdens kalibratie worden bepaald. De offset is gewoon de mV-waarde in pH 7-buffer en de helling is de mV-verandering per pH-eenheid. Op veel meters kunnen deze waarden automatisch worden bekeken via het Good Laboratory Practice (GLP)-scherm. Functionele elektroden hebben een helling tussen 85-105 % van de ideale waarde. De offset moet ±30mV zijn.

Soms, ondanks al uw inspanningen, werkt de elektrode nog steeds niet zoals u zou willen. Als de elektrode oud is, is het misschien tijd om deze te vervangen.

Hoewel dit veel stappen lijken om bij te houden om metingen uit te voeren, bieden veel Hanna Instruments-meters CAL Check. CAL Check vergelijkt elektrodehelling en offsetgegevens van kalibraties die in de loop van de tijd zijn gemaakt. Het identificeert onmiddellijk potentiële problemen met de elektrode en/of buffers met behulp van ingebouwde diagnostiek. Deze diagnostiek waarschuwt u voor mogelijke fouten die verband houden met vuile elektroden en vervuilde buffers, en bepaalt ook de algehele toestand van de elektrode na elke kalibratie. CAL Check haalt het giswerk uit pH-kalibratie, zodat u erop kunt vertrouwen dat uw elektrode in goede staat verkeert en klaar is om nauwkeurige metingen uit te voeren.